貸付金の相続手続き

まず、①そもそも貸付があった事実を立証する必要がありますが、お父様の預金履歴や会社の預金履歴・帳簿等を調査し、３，０００万円の出所が考え難いとする資料を集める必要があるでしょう。
また、会社の経理上どのように処理されていたかも確認する必要があります。
もっとも、②仮に３，０００万円の貸付があったとしても、お父様の相続時に精算済みと主張される可能性があり、お父様についての遺産分割内容や経緯等も検討する必要があります。
詳細は弁護士との面談相談を検討頂いた方がよいでしょう。

よって、今回は納得しないと、相続手続には協力しないと、弟に伝えています。

それでよいかと思います。

父は生前に、姉の夫が経営する会社が倒産した際に3000万円の貸付をしています。（録音テープに記録されている。）
その後、父が他界した後、その貸付金は母へ返金されるべきものであると考えられるのに、姉の夫は、「もう返金は不要である。」と母が言ったと主張していますが、母は生前返金は不要だと言っていないと話していました。

相手が立証できるかでしょうね。

今回母の相続手続について、この3000万円を組み入れることはできますでしょうか？

特別受益になる可能性はありますが、特別受益は残存する遺産の分け方でしか考慮されないので、意味がないかもしれません。
別の法律構成（貸付の債権相続）などを考慮するかですが、この辺りは直接の弁護士への相談が必須でしょうね。